偶氮染料專用柱

　　1.樣品提取

　　取代表性試樣，剪成約5 mmx5 mm的小片，精密稱取1.00 g于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL預(yù)熱到70℃的檸檬酸緩沖溶液，用力振搖，使所有試樣浸于液面以下，恒溫70℃水浴保溫30 min。打開反應(yīng)器，加入3.0 mL連二硫酸鈉，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再至于70℃水浴中保溫30 min，取出后2 min內(nèi)冷卻至室溫。

　　2.上樣和洗脫

　　將上述備用液過柱，任其吸附15 min，用4×20 mL乙醚分四次洗提反應(yīng)器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。

　　3.濃縮

　　將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1 mL，再用緩氮?dú)饬魅コ颐讶芤?，使其濃縮至近干。取1.0 mL甲苯定容，供氣相色譜-質(zhì)譜分析。

　　4.氣相-質(zhì)譜條件

　　色譜柱：HP-5MS

　　進(jìn)樣口：250℃

　　柱溫：60℃（保持1 min），以12 ℃/min升溫至210℃，以15 ℃/min升溫至230℃，以 3℃/min升溫至250℃，以26℃/min升溫至280℃

　　載氣：氦氣

　　流速：0.9 mL/min

　　進(jìn)樣體積：1μL

　　質(zhì)譜連接口溫度：270℃

　　離化方式：El

　　離化電壓：70 eV

　　溶劑延遲：3.0 min